纺织品中余氯、甲醛、pH值的快速检测方法

来源：https://www.shuizhifenxi.com/ 作者：余氯检测仪 时间：2018-08-01

　　1 项目的背景和意义

　　纺织品加工是苍南县传统产业，再生纺织业是苍南的重点传统产业之一。20世纪90年代，气流纺纱技术的引进促进了该产业的快速发展，目前已形成服装下脚料、废布角料收购、开花、气流纺纱、拖把和宠物饰品等产品生产的较完整产业链。苍南县再生纺织业有20多万从业人员，有900家生产企业，工业年产值高;在全国产量份额占80%以上，主要在苍南县宜山、钱库两地生产。随着全国废旧纺织品综合利用试点基地落户苍南县，“支持废旧纺织品循环利用”已被写入“中国纺织工业‘十二五’规划(2011～2015年)”;纺织品行业貌似看到了发展的“春天”，一时间如春笋般急剧增加，随之而来的便是更多的安全隐患。企业产业层次低、噪声与粉尘污染、消防与生产安全隐患、企业违章化学试剂褪色等问题日渐严重，一些企业违法利用硫酸、高氯酸、次氯酸进行废旧纺织品褪色，造成生态环境严重污染，并且使得生产的再加工纤维及其制品氯离子、硫酸根离子、pH值等指标严重超标，可能威胁着人们身体健康。如何以科技为先导来加快苍南县废旧纺织品综合利用的发展方向，采用先进技术，生产出合格产品?如何通过快速技术监管并形成震慑力?这就需要我们走出实验室，利用快速检测手段进行监管。本科研“纺织品中余氯、甲醛、pH值的快速检测方法研究与应用”具有很大的现实意义。项目研究后，对支持浙江地区“废旧纺织品循环利用”，打击用次氯酸、硫酸等非法退色工艺生产再加工纤维是一个很好的方式。现场快速检测形成较大的威慑力，可为纺织产品技术执法提供技术支撑。

　　2 国内外研究现状和发展趋势

　　目前，国内外都已有较为完善纺织品检测标准体系，但对快速检测方法的研究不多，一般有定性的试剂盒法、比色法等，但水平不高、方法五花八门。这些快速方法一定范围内的应用是因为快速、操作简便等特点，但存在假阳性、回收率低等缺点。现在，国内缺乏定量检测快速检测仪，对快速检测仪器研究国内也较少。

　　3 项目研究内容及预期目标

　　科研选取纺织品3种安全性能指标，也是各级监督抽查中不合格率较高的参数――余氯、甲醛、pH值作为研究的对象。

　　科研成果：

　　第一，联合研发一台基于比色法的快速检测仪。本项目通过对纺织品中拟设立的3种有害物质的快速检测研究与探讨，通过比对定性检测、国家标准检测方法与开发的快速检测仪比对与验证;把要检测的3种参数纳入到同一台快速检测仪中。

　　第二，发表技术论文一篇。

　　第三，编写快速检测的作业指导书一份。

　　项目预期目标：通过本科研项目成果可以配合苍南县质监局对纺织品的技术执法监督检查，为技术执法提供依据。按日常监管频次测算每年需检测300批次;每批次快速检测成本大约50元，而实验室内国标或地标检验每批约200元;每年可为政府节约执法检验成本产生的费用4.5万元。在苍南县纺织品行业开展快速检测技术执法，较以前执法效率将提高5倍，产生较大的执法效果。苍南县纺织品企业可采用本科研成果对原材料及成品进行快速检测，以达到最终产品质量安全。

　　4 研究方案

　　4.1 样品前处理

　　样品前处理，pH值、甲醛国标样品水萃取业的制备需要在振动器上振荡萃取2小时，显然在快速检测为不可取的举措，课题组提出运用超声波快速制备检测液的想法，并通过实验给予证实这一方法的可行性。最终确定了5min作为超声萃取的最佳时间。

　　4.2 检测方法的建立

　　4.3 最低检测限的建立

　　确立最低检测限：选择典型样品对氯离子、甲醛进行加标试验(共15批次)：

　　由表3可见，除pH无法比对外，甲醛、余氯最低检测限都能和相应的国标(行标)检出限接近。

　　最后确定的仪器检测范围：甲醛(10～200mg/kg)、pH值(8.0～11.0)、余氯(0.05～10mg/kg)。

　　4.4 三种检测方法的比较

　　选取了针织内衣与再加工纤维进行了比对试验，结果如下：

　　由此可见，仪器的检出值跟国标检出值相接近，说明本仪器检出数据真实可靠。

　　4.5 检测时间的比较：含样品前处理

　　检测时间是考量一种仪器的重要指标，本科研对方法的检测时间进行了比较。

　　一般，仪器法所用时间明显优于国标法。能与试剂盒定性相媲美。快速检测仪器法检测为国标法的1/10左右。

　　4.6 合作供应商的选定

　　项目组通过前期的调研，选取了厦门斯坦道科学仪器股份有限公司等4家企业作为仪器研发供应商参选单位，最终确定了厦门斯坦道科学仪器股份有限公司作为合作研发单位。研发的仪器由比色池、超高亮度发光二极管光源、高灵敏度集成光电池、微处理器、全汉字大屏幕液晶屏、嵌入式微型热敏打印机构成，可直接在大屏幕液晶屏上显示出被测样品中相关指标的含量，并打印出分析结果，还可以通过短讯形式或计算机接口将数据传输到“终端数据库”进行分析。研发的仪器相关技术指标：样品处理时间：1～15min;检测时间：1～6min;检测方法：国标改进方法;测量精确度：±9%FS;重复性：RSD≤2.0%。

　　5 进一步研究的建议

　　(1)考虑通过增加比色皿的宽度，提高检测结果的灵敏度;(2)继续探讨样品处理方案，提高检测的准确性;(3)设计仪器体积尽量小的空间，便于携带;(4)各参数同时一次完成检测的研究;(5)到2018年完全建立苍南县食品、纺织品、印刷品等重点产品的快速检测，为市场监管部门技术执法提供技术支撑。

　　6 应用情况

　　2014年11月4日，苍南县质监局组织了稽查大队、金乡质监所、质检院人员在苍南宜山温州宝派服饰有限公司等进行了纺织品技术执法，现场抽取了棉纱、布料等12个样本，进行了pH值、甲醛、余氯的检测。

　　2015年3月30日，苍南县质监局组织了相关人员在望里镇对针织内衣、再加工纤维产品进行了32个批次量的技术现场检测执法，取得较好的结果。本科研设立的3个参数检测费用每批次大概10元，而对应的国标检测需要185元每批次，每批次可节约检验费175元。经调研，现在苍南一些较大的服装厂对布料原料检测需求较大，主要为pH值、甲醛、余氯、拉力、伸收率指标。本科研建立的这三个指标能有效解决这一问题。

　　7 结语

　　本科研建立了用超声波快速提取萃取液，研发一套基于比色法的对纺织品中3种有毒有害物质的定量检测快速检仪，方法结果可信、可靠，能应用于广大纺织企业的出产快速检测及市场监督部门的技术执法检验，社会效益较大。

　　参考文献

　　[1] 余氯含量测试方法(水萃取法)(DB 33/706-2008)[S].

　　[2] 纺织品 水萃取液PH的测定(GB/T 7573-2009)[S].

　　[3] 纺织品 甲醛的测定 第1部分：游离和水解的甲醛(水萃取法)(GB/T 2912.1-2009)[S].

　　[4] 国家纺织品基本安全技术规范(GB 18401-2010)[S].

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