COD快速测定方法分析

来源：https://www.shuizhifenxi.com/ 作者：余氯检测仪时间：2019-10-11

　　摘要：对污水中的COD（化学需氧量）进行测定，是评价水质被还原性质污染程度的一个重要指标。针对标准COD测定方法存在的不足，文章对重铬酸钾法、密封消解法以及HACH快速测定法三种方法与标准测定法进行了对比分析，希望能够得出取代标准法对污水COD进行测定的快速方法。
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　　关键词：污水;COD;快速测定
　　1 实验设计
　　1.1 主要仪器和试剂
　　本实验采用的主要仪器包括恒温烘箱、250ml碘量瓶、50ml滴定管、移液管、HACH公司消解器和比色计以及其它常用仪器。
　　1.2 实验方法设计
　　（1）重铬酸钾快速测定法[1]：根据GB/T11914-1989标准进行操作，首先将10ml种鸽酸价加入混合均匀的水样中，在强酸介质下以银盐作为催化剂沸腾回流消解样品，样品冷却之后放入试亚铁灵作为指示剂，并利用硫酸亚铁铵对水样中剩余的重铬酸钾进行滴定，根据重铬酸钾的消耗量对污水中COD的浓度进行计算。
　　（2）密封消解法[2]：在250ml锥形瓶中依次准确加入均匀水样5ml、重铬酸钾标准溶液5ml以及硫酸-硫酸银溶液7.5ml。然后利用少量的二次蒸馏水对锥形瓶口内壁进行冲洗，将其稀释至100ml，摇匀之后密封，放入155℃的恒温烘箱，消解过程持续40min，然后取出锥形瓶冷却至室温，最后加入2～3滴试亚铁灵指示剂，并通过硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定。
　　（3）HACH快速测定法：根据HACH仪器的说明书进行具体操作。
　　2 COD快速测定方法对比
　　2.1 重铬酸钾快速法
　　采用国家推荐标准GB/T11914-1989，锅炉用水与冷却水分析方法――重铬酸钾快速COD测定法，对污水进行COD测定试验，表1给出了该方法与标准COD测定方法的对比数据。
　　从表1中的数据可以看出，重铬酸钾快速测定法与标准测定方法的绝对差值小于5mg/L，相对误差在允许范围内。相对于标准测定方法，利用重铬酸钾快速法主要是增加酸及催化剂的用量，从而缩短回流时间并提高重铬酸钾的氧化率，从而实现对COD的快速测定。
　　2.2 密封消解法
　　为了寻求更加简单的消解途径，不采用回流装置，采用密封消解法，实验结果如表2所示。
　　从表2中的数据可以看出，采用标准测定方法与密封消解法对同一水样进行测定，相对误差小于4%。密封消解法以标准测定法为基础，以一定的比例降低水样和试剂的用量，从而降低测定成本;同时，不采用回流装置，消解只在烘箱中进行，操作过程简单，耗时较短。但是，由于水样和试剂用量降低，容易产生较大的操作误差。
　　2.3 HACH快速测定法
　　近年来各类COD快速测定仪器相继出现，文章选择HACH（哈希）公司的消解器和比色剂对污水中的COD进行测定试验，相对于标准测定方法，表3给出了具体的对比数据。
　　从表3中的对比数据可以看出，利用HACH快速测定法与标准法进行比较，其相对误差基本在允许范围内。相对于标准测定方法来说，该方法由于取样量较少，所消耗的酸和催化剂的用量也大幅降低，但是需要采用HACH公司生产的原装试剂，使成本优势基本不存在，而如果采用成本较低的自制试剂进行测定，平行样具有较大的差别且分析结果重复性较差。另外，HACH消解过程需要60min，否则会对测定结果产生影响，采用比色测定，仪器小巧、方便快捷，且结果具有较高的可靠性和准确性。
　　3 结束语
　　目前的污水COD快速测定方法都是以标准测定法为基础进行改进实现的，不同之处仅在消解方法和测定手段，试剂的使用也基本相同。文章讨论的重铬酸钾快速测定法、密封消解法以及HACH快速测定法各有优缺点，在实际应用过程中，应该结合实际需求进行具体的选择，确保经济性和可靠性的平衡。
　　参考文献
　　[1]邱婧伟.低污染低成本COD快速测定方法的研究[J].环境科学与技术，2012（8）：129-132.
　　[2]吴军.化验室COD快速测定方法浅究[J].科技视界，2012（25）：407-408.