水中化学需氧量COD测定方法的比较

来源：https://www.shuizhifenxi.com/ 作者：余氯检测仪时间：2019-10-11

　　摘要：化学需氧量COD是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的mg/L来表示，不仅反映水体受还原性污染的污染程度，还是评价水体中污染物质相对含量和判定污水处理效果的一项重要综合指标，是污水处理过程中必须进行检测的项目。本文分析了COD测定方法的现状，介绍了重铬酸钾标准法、分光光度法、微波消解光度法、极谱法、库仑法、电化学探头法、静电流法等七种COD测定方法，并对各种测定方案进行了技术和经济方面的比较，为今后COD的测定方法的选择和完善发展提供参考。
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　　关键字：化学需氧量；COD测定；重铬酸钾标准法；分光光度法
　　Abstract: the chemical oxygen demand (COD) COD is to point to in certain conditions, with strong oxidant treatments in water consumption in the amount of antioxidant, the mg/L to oxygen, said reflects not only by reducing the pollution of water pollution degree, or water pollution in the evaluation of the relative content and the determination of the sewage treatment effect a important comprehensive index, it is the sewage treatment process must be the testing project. This paper analyses the present situation of the methods for determination of COD, introduces the potessium dichromate standard method, spectrophotometry and microwave digestion photometric method, rate of anemia, coulomb method, electrochemical method, the static current method probe seven determination of COD and the methods to determine the scheme of technical and economic aspects of comparison, the determination of COD for the future to the choice of methods and perfect the development to provide the reference.
　　Key word: chemical oxygen demand (cod); Determination of COD; Potessium dichromate standard method; spectrophotometry
　　
　　
　　中图分类号： O6文献标识码：A文章编号：
　　1、绪论
　　化学需氧量（Chemical 0xygen Demand，COD）是表示水中还原性物质（包括各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等）有多少的一个指标，但是由于还原性物质中主要为有机物，因此，化学需氧量（COD）又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，COD越高，说明水体受有机物的污染越严重。
　　COD值作为水质污染的评价指标之一，在环境保护中各种工业污水、生活污水、渗滤液处理及地表水的监测、研究和处理有着广泛的应用，故对COD的准确测定是非常有必要的，但是随着COD测定方法的不同，其测定值也不尽相同。
　　虽然国内外对COD的测定方法已投入较多的研究，而且也取得就好的成就，重铬酸钾标准法、分光光度法、微波消解光度法、极谱法、库仑法、电化学探头法、静电流法等都是国内外常用的COD测定方法，但是，每一种测定方法都存在一定的局限性，本文将对以上几种应用较广的COD测定方法进行技术和经济方面的对比，为今后COD测定方法的选择和完善发展提供参考。
　　2、COD测定方案选择原则
　　由于化学需氧量（COD）的测定是条件性实验，因测定方法、测定温度及时间等条件的不同而出现不同的结果，故选择合理的COD测定方法非常重要，只有选择得当，才能测定出较为准确的COD值，操作过程简便，节省成本和费用。
　　COD测定方法的选择，首先需要考虑所测定液体的水质以及周围的环境等条件，然后综合考虑测定方法的可靠性、成熟性、适用性、准确性、成本和可操作性等多种因素，选择最优方案。选择过程中需要遵循以下几点：
　　（1）符合国家相关政策、标准与规范的要求；
　　（2）能够准确测定COD值，效率高；
　　（3）测定方法安全、成熟，并能尽量节约费用；
　　（4）测定方法简单，可操作性、可重复性强；
　　（5）所需要的仪器设备高效、节能，操作管理和维修技术难度小。
　　3、COD测定方案比选
　　3.1 测定方案介绍
　　3.1.1重铬酸钾标准法
　　以我国国家标准GB/T11914《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》和国际标准ISO6060《水质化学需氧量的测定》为代表，重铬酸钾法测定水中COD因为氧化率高、再现性好、准确可靠，已成为国际社会普遍公认的经典标准方法。
　　其测定原理为：在硫酸酸性介质中，以重铬酸钾为氧化剂，硫酸银为催化剂，硫酸汞为氯离子的掩蔽剂，消解反应液硫酸酸度为9mol/L，加热使消解反应液沸腾，148℃±2℃的沸点温度为消解温度。以水冷却回流加热反应2h，消解液自然冷却后，以试亚铁灵为指示剂，以硫酸亚铁铵溶液滴定剩余的重铬酸钾，根据硫酸亚铁铵溶液的消耗量计算水样的COD值。
　　(1)测定仪器
　　1．500mL全玻璃回流装置。
　　2．加热装置(电炉)。
　　3．25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
　　(2)测定试剂
　　1．重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
　　2．试亚铁灵指示液
　　3．硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O≈0.1mol/L]
　　(3)测定步骤
　　1．标定：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，摇匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
　　2．测定：水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银，在强酸性介质中加热回流2h；冷却后，用90.00mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。