水质COD测定过程中遇到的常见问题

来源：https://www.shuizhifenxi.com/ 作者：余氯检测仪 时间：2018-08-04

　　COD作为一种指示，水质中有机物相对含量多少的指标，COD测量在水质污染指示中，起着至关重要的作用，但化学需氧量测量过程中，如果没有适当的控制因素，很容易影响到它们的指示的结果。传统的测量方法为回流滴定法，有许多不足之处，科研工作者们还在不断的探寻更为优质的办法。

　　一、样品的预处理

　　在一般情况下，水质经排水装置排出后都含有油量，而且各种不同的设备装置中含油量也不同，研究发现COD值偏高的主要因素是水样中含油量导致的，并且在两者之间存在有正相关系。如果水样样品中含乳化油和悬浮物，并在回流过程中显着地除去了杂质，那么使用传统的回流滴定法更加合适。如果需要采用分光光度法去除杂质，必须先对样品进行预处理。这样在实践中才可以根据水质氨氮分析(分光光度法)中水样的预处理方法，对于絮凝剂剂量问题都可以按照实际情况进行调试。

　　二、 取样的影响

　　在实验过程中，采取正确的方法能提升该任务的采样测量结果的准确性。 因为污水检测所采的样品，水质不均匀，会影响测定结果。因取样口离液面油很近，合成油或从端口优先和其它杂质的固体混合，所以避免取样时人为的混入油或漂浮物等杂质。在正常情况下不过滤样品。需要特别注意以下几点：首先，水的波动十足。采样前需要充分摇晃震荡，使得悬浮液足够分散达到取样的标准。值得注意的是，在充分震荡均匀后以最快的速度取样和分析，且不能太少，若样本分量不足，污水中的高氧消耗的非常小的颗粒或更高的分布不均匀而吸收少，导致与实际测量结果有偏差。实际操作中建议样品量为20ML。如果样品中的COD值比较大，可以先稀释然后再取样20ML进行测定。

　　三、加热条件的影响

　　COD值用重铬酸钾法测定时，在加入反应物后，将液体摇动均匀后放置在加热器回流。温度对于测量的结果影响比较大，当在低温时，出现不完全反应，当然结果值会比预期的低。高温时，振动也可能导致高的结果。应在沸水样品的稳定状态中来进行消化过程。必须从煮沸开始计算时间，并且每个样品的沸腾时间都要一一记录，确保它们完全消解。

　　四、消除氯离子干扰

　　在COD的测定过程中，当水中含有还原性的无机物，这些无机物极易被强氧化剂氧化时，其实际的测量结果与理论值有一定的偏差。另一方面，重铬酸盐氧化和催化剂AgSO4与水中氯离子的化学反应所产生的沉淀同样会影响到COD的测定结果。鉴于此，清除水中的氯离子再进行测定实验显得十分必要。这里有多种方式来消除氯离子的干扰。

　　1.HgSO4络合法

　　研究发现，在测量化学需氧量水样品过程中，以便防止氯化物离子对水样的COD测定的影响，通常使用的试剂HgSO4隐藏氯离子，而HgSO4是含有剧毒的试剂，因此为了进一步实现环境的保护，减少对环境破坏，有学者已经提出了根据COD值与氯离子的回归曲线来估计COD值的大小。主要步骤：首先，可根据不同浓度的CL-1的对应的COD值来创立相对应关系的回归曲线。在测量时，先使用滴定的方法来校准测试Cl-1浓度，然后根据绘制的回归曲线的基础上，来得出COD [CL-1]的值，然后使用标准方法对水样报告值中的COD进行测定，在整个过程中必须要小心，不要添加硫酸汞，因为溶液中加入后，硫酸汞水样中的CL-1可以很容易地被掩蔽，为了确保试验操作顺利进行，也不能添加硫酸银，硫酸银与Cl-1反应形成不可逆的不溶性的氯化银，然后将得到的这个数值与先前获得的COD [CL-1]值的值之间的差，就是COD的值(在没有CL-1的影响下)。然而，这个方法不错，但它的应用不是非常实用，因为之后在测量过程中，如果没有硫酸银催化剂的催化，CL-1和水样的氧化将无法实现，若要采用这种方法，我们需要采用不同的催化剂，也能确保新催化剂进行操作的过程中和CL-1在各个阶段中是没有化学反应存在的。

　　2.Cl2校正法

　　Cl2校正法现如今已经制定出了行业的标准(HJ/T 70-2001)，其测定结果的准确度较高，这种方法适用于污水(高氯废水)中COD的测定。由于操作过程使用的Cl2测定多了一次，且耗时比较长，这个过程是比较繁琐的。

　　3.AgNO3沉淀法

　　当使用硝酸银(AgNO3)沉淀的方法中，当在有悬浮物的水样中进行测试，生成的氯化银沉淀会与之共沉淀和絮凝，沉淀物被除去从而使得测量出来的结果偏低。此外，除去银离子沉淀，剩余的硝酸根(NO3-)相当于硝酸(HNO3)，而导致的测量结果比使用硫酸汞(HgSO4)的测量结果的值较低。在操作的过程中使用了成本昂贵的银盐，但可以在使用后进行回收再利用的方法解决。

　　4.标准曲线法

　　标准曲线法是不需要添加硫酸汞，但是由于操作员的不同而所使用的实验条件也各不相同，从而导致氯氧化的程度大相径庭，所以需要在实验前，每次重绘标准曲线，并且难以供他人使用，而该过程更为复杂。

　　5.密封消解法

　　在密闭容器中进行密封消解的方法是密封消解法，并且当氧化氯气为CL2达到平衡之后，然后使用一些掩蔽剂。与标准的方法相比，具有很短的时间，精密度和准确度的结果也比较高，可以有效地对高氯废水进行测定。因为此过程是在一个封闭环境中进行消解，也很难掌控消解的进度，而且此实验操作的过程中，对于安全问题需要得到更多的关注和重视。

　　6.叠加法

　　通过分析了污水处理厂的高氯水样品，提出一种测定COD值的叠加法。此方法使过滤和非过滤的水样品被分成两部分，分别用标准的曲线校正方法和标准化的国家方法测定，换言之COD值是两者的总和。这种方法比较适合用于测定含悬浮物的高氯废水COD值，其结果的精确性和可靠性较高。

　　五、结语

　　总体来说，COD测量能够有效地衡量废水中的有机污染，在水质监测领域发挥了不可磨灭重要作用。分光光度法、重铬酸盐法等是水质COD测定方法，而在实际的测量中，每种方法都有它的优越性和局限性，所以，通过对不同水质的特点分析，选择合适的COD测定方法，方能得到较为准确的测定结果。将多种不同的COD测定方法交叉使用来进行测定是目前科研人员主要的研究方向。相信在不久的将来，人们对于水质的测量会取得更大的成就。

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