分光光度计上测定吸光度及化学需氧量值

来源：https://www.shuizhifenxi.com/ 作者：余氯检测仪时间：2018-08-04

　　随着工业的迅猛发展以及人类生活水平的提高，使得废水的排放量不断增加，严重破坏了自然的生态循环系统，并影响了社会的可持续发展。化学需氧量(COD)反映水样中耗氧有机污染物的含量水平，是水体耗氧有机污染物监测工作中的重要监测项目。对于COD的测定，化验室内一直采用重铬酸钾加热回流法，亦称仲裁法。该方法具有测定结果、重复性较好等优点，但需要加热2h，且硫酸-硫酸银用量大，使用有毒性的硫酸汞，分析起来也有一定的危险性。基于此，本文对分光光度法测定废水COD进行研究。

　　1 原理

　　在强酸性介质中，试样中加入一定量的氧化剂，在催化剂的作用下高温消解10min后，在分光光度计上测定吸光度及化学需氧量值。

　　根据化学需氧量的高低确定选用何种波长。低含量适用于15～250mg/L，高含量适用于100～1000mg/L。低含量COD值的测定方法如下：用1cm比色皿，在420nm波长处测定吸光度，测定空白水样的吸光度减去样品的吸光度值，吸光度差值与COD含量值成线性关系，经过计算得出COD值。高含量COD值的测定方法如下：用2cm比色皿，610nm波长处测定吸光度，COD值与吸光度的大小成线性关系，通过线性系数计算出COD值。

　　2 实验部分

　　2.1 仪器设备与试剂

　　2.1.1 仪器设备

　　仪器设备包括723/7200型分光光度计、消解加热仪、消解管(直径15/18mm)。

　　2.1.2 试剂

　　试剂有蒸馏水、硫酸(H2SO4=1.84g/mL)、氧化剂、催化剂、标准储备液、COD标准储备液以及化学需氧量标准系列使用液。

　　(1)高含量氧化剂的配置：浓度为0.4mol/L。称取3种药品，分别是干燥恒重过的重铬酸钾9.8g、硫酸铝钾30g和4g钼酸铵，混匀后放置在合适的烧杯中，加入适量的水用玻璃棒搅拌溶解，沿烧杯壁缓慢将100mL浓硫酸加入烧杯中，完全溶解后加蒸馏水转移到500mL容量瓶中，稀释、定容。

　　(2)低含量氧化剂的配置：浓度为0.1mol/L。称取3种药品，分别是干燥恒重过的重铬酸钾2.4g、硫酸铝钾7.5g、钼酸铵1g，混匀后放置在合适的烧杯中，加入适量的水用玻璃棒搅拌溶解，沿烧杯壁缓慢将100mL浓硫酸加入烧杯中，完全溶解后加蒸馏水转移到500mL容量瓶中，稀释、定容。

　　(3)催化剂的配置：称取5.0gAg2SO4溶解在500mL浓硫酸中。

　　(4)标准储备液的化学需氧量值5000mg/L。称取2.1274g已经干燥恒重(105～110℃)过的邻苯二甲酸氢钾置于烧杯中，加入适量的水溶解，待完全溶解后转移到容量瓶中，加水定溶于500mL容量瓶中。

　　(5)COD标准储备液中COD值为625mg/L。准确移取25.00mLCOD值为625mg/L的溶液于200mL容量瓶中，加水稀释到标线，摇匀。

　　(6)化学需氧量标准系列使用液分为高量程与低量程两类。

　　2.2 干扰因素

　　主要是氯离子的干扰，消除时加入少量硫酸汞。

　　2.3 样品

　　采集的水样应具有代表性，水样量要满足3次平行测定及留样的需要。

　　2.4 水样的稀释

　　用于稀释的水样使用前要充分混匀，取样量不能太少，不能<10mL。

　　2.5 测定条件

　　提前30min打开分光光度计，选择好干净透亮的1cm或2cm比色皿，干净干燥的消解管、消解加热仪能够正常加热。

　　2.6 测定步骤

　　提前打开消解加热仪，使温度加热到165℃。将消解管用纯水洗干净，并保持干净干燥，用移液管准确加入标准溶液(或水样)3.0mL、专用氧化剂(高含量或低含量试剂)1.0mL，再加入5.0mL硫酸-硫酸银催化剂，加盖摇匀。将消解管外壁擦干，确定温度为165℃后，将消解管逐次放入消解器中，加热10min。取出消解管，用流水冲洗冷却，等待温度降到室温，用移液管准确加入2mL水，拧紧盖，摇匀试样。测定高含量COD值时选择在610nm波长处，用2cm比色皿测定标样(水样)吸光度，并绘制曲线。测定低含量COD值时选择波长在420nm处，用水做参比，用1cm比色皿，测定标样(水样)吸光度，并绘制曲线。试样测定的方法步骤同标准曲线绘制。

　　2.7 结果的表示

　　2.7.1 高量程计算公式

　　X(COD，mg/L)=f×k×A+b

　　式中：X为计算后的COD值;f为水样稀释倍数;k为曲线的斜率;b为标准曲线截距;A为试样测定的吸光度。

　　2.7.2 低量程计算公式

　　X(COD，mg/L)=f×k×(A1-A2)+b

　　式中：X为计算后的COD值;f为水样稀释倍数;k为曲线的斜率;A1为试样测定空白的吸光度;A2为试样测定试样的吸光度;b为标准曲线截距。

　　3 结果与讨论

　　3.1 方法的线性范围及相关性

　　标准曲线及线性规范的结果见表1。

　　3.2 精密度实验

　　水样1、2、3、4、5来自某化工有限公司污水处理厂比较有代表性的5个污水池，水质情况不一样，有些样品清澈，有些样品浑浊，为使方法对各种水样具有适用性，所以选取了5个水样。